لیست اختراعات سیداحمد مظفری
اختراع حاضر مربوط به تهيه بيوسنسور اوره مبتني بر طيف سنجي امپدانس الكتروشيميايي با استفاده از نانوكامپوزيت اكسيد روي (ZnO) كند و پاش شده/ اكسيد تيتانيوم (TiO2)/ اكسيد قلع فلوئورينه شده (FTO) مي باشد. به دليل اهميت اندازه گيري اوره، در تحقيقات اخير دانشمندان تلاش شده است تا با استفاده از الكترودهاي مبتني بر بسترهاي مختلف اندازه گيري مقادير كم اوره را ممكن سازند. در اين اختراع، ساختار نانو متخلخلZnO بر روي لايه هادي و يكنواخت TiO2/FTO با استفاده از دستگاه كند و پاش مغناطيسي DC در شرايط بهينه تهيه گرديد. سپس آنزيم اوره آز براي اندازه گيري اوره بر روي سطح تثبيت گرديد. انتخاب لايه TiO2 به عنوان زير لايه مبتني بر دلايلي همچون: انتقال سريع الكترون بين لايه ي اكسيد روي و FTO و فراهم آوردن سطح با بار منفي جهت دور نمودن مزاحم هاي با بار الكتريكي منفي در pH بيولوژيك مي باشد. ارزيابي مورفولوژي سطح لايه كامپوزيتي با استفاده از دستگاه FE-SEM صورت پذيرفت به طوريكه نتايج حاصله حاكي از نانوحفره هاي مناسب ZnO براي جذب و تثبيت آنزيم و سطح TiO2 مناسب براي كاهش مزاحمت¬هاي آنيوني مي باشد. ارزيابي مرحله به مرحله تشكيل بيوسنسور با استفاده از تكنيك هاي الكتروشيميايي CV و EIS صورت پذيرفت. بيوسنسور حاصله داراي حساسيت بالا در مقايسه با ساير بيوسنسورها و با ميزان حد تشخيص پايين mg dL-15 در محدوده¬يmg dL-1 205-5 مي باشد.
در اين اختراع با توجه به كاربردهاي گسترده تيواوره در صنايع مختلف و بخصوص صنايع پالايش فلزاتي چون مس و نقره نظير كارخانه پالايش مس سرچشمه، و حضور آن در مقادير بسيار كم در حدود چند ppm در پسابها، روشي جديد براي تشخيص و اندازه گيري تيواوره در غلظتهاي پايين و در حضور ساير يونها ازجمله يونهاي فلزي مس كه اغلب در آناليت هاي حاوي تيواوره حضور دارند ارائه شده است. بدين منظور از امكان جذب سطحي شدن تيواوره و كمپلكسهاي آن با يون هاي فلزي مس روي سطح فلزات و هم چنين اكسيداسيون آن روي سطح الكترود استفاده شده است؛ از طرفي به دليل بر همكنش خوب تيواوره با فلزاتي همچون نقره، و براي فراهم كردن سطح بالا براي برهم كنش حداكثري با تيواوره نانو ذرات نقره نشانده شده روي زير لايه كربني به عنوان الكترود كار و به دليل حساسيت بالاي روش طيف سنجي امپدانس اين روش براي تشخيص و اندازه گيري مقادير كم تيواوره انتخاب شده است. در اين اختراع با توجه به طيف ولتامتري چرخه اي، پتانسيل مناسب براي انجام طيف سنجي امپدانس انتخاب و مقادير كم تيواوره تشخيص و اندازهگيري شده است.
در حال حاضر زيست حسگرهاي گلوكز از موفقترين زيست حسگرهاي موجود در بازار هستند كه به اندازهگيري غلظت گلوكز خون ميپردازند. بعنوان مثال از آنجائيكه در پانكراس بيماران ديابتي به ميزان كافي انسولين توليد نميشود، لذا در اين گونه موارد براي تنظيم مصرف انسولين، سنجش مداوم ميزان گلوكز خون ضروري است. زيست حسگر گلوكز به بيماران مبتلا به ديابت كمك ميكند تا در طول روز به سنجش سطح گلوكز خون خود پرداخته و در زمانهاي مورد نياز انسولين تزريق كنند. از اين رو تهيه زيست حسگري كه قابليت تشخيص سريع گلوكز با دقت بالا را داشته باشد ضروري است. با توجه به اختلالاتي كه در اثر تغيير در مقدار گلوكز خون در سيستم سلامتي انسان ايجاد ميشود و نظر به اهميت اندازه گيري سطح غلظتي گلوكز خون، در اين اختراع روش ايمپديمتريك به عنوان روشي جديد براي تشخيص و اندازهگيري گلوكز ارائه شده است. روش ايمپديمتريك در صورت تهيه يك بستر پايدار شيميايي و الكتروشيميايي ميتواند به يك روش كارآمد با قابليت تكرارپذيري بالا در اندازهگيري گونه ها با زيست حسگرها مورد استفاده قرار گيرد. از آنجائيكه به كارگيري روش امپدانس مستلزم تهيه سطح بسيار پايدار مبدل زيست حسگر و همچنين دانستن دانش پتانسيلهاي مناسب اختيار شده براي اكسيد/احياء گونه روي سطح ميباشد لذا كمتر به صورت عملياتي و تجاري مطرح شده است. در اين اختراع از بين روشهاي متعدد تهيه بستر تثبيت آنزيم، روش رسوبدهي الكتروشيميايي همراه با لايه نگهدارنده بيوپليمري، تشكيل بستر نانوبيوكامپوزيتي را مي دهد كه جهت تثبيت پايدار آنزيم محيط بسيار مطلوبي ميباشد. همچنين در اين اختراع با استفاده از مطالعات ولتامتري چرخه¬اي، پتانسيل مناسب براي انجام طيف سنجي امپدانس انتخاب و مقادير ناچيز گلوكز تشخيص و اندازهگيري شده است. بر خلاف روشهاي رايج اندازهگيري گلوكز، در اين اختراع با اكسيداسيون گلوكز روي سطح زيست حسگر تهيه شده مقاومت انتقال بار روي سطح الكترود تغيير كرده و مي¬توان با مقايسه مقاومت انتقال بار سطح الكترود كار در غلظتهاي مختلفي از گلوكز روشي براي تشخيص مقادير مختلف آن معرفي نمود. در اين روش از تأثير گلوكز روي مقاومت انتقال بار سطح الكترود به عنوان معياري براي تشخيص و اندازهگيري گلوكز استفاده مي¬شود. در اختراع حاضر، ابتدا لايهنازك اكسيد روي در بستر پليمري به روش رسوبدهي الكتروشيميايي بر روي الكترود شيشه پوشيده شده با اكسيد قلع آلائيده شده با فلوئور (FTO)تهيه و سپس مورد ارزيابي شيميايي و فيزيكي قرار ميگيرد، سپس فرآيندهاي تثبيت آنزيم گلوكز اكسيداز (GOX) توسط محلول كيتوسان (CS) انجام و در ادامه زيست حسگر تهيهشده براي تعيين مقدار گلوكز در بازه غلظتي 2/0 تا 6/3 ميلي مولار با استفاده از تكنيك قدرتمند طيفسنجي امپدانس الكتروشيميايي (EIS) بكار گرفته شد. در اين اختراع الكترود تهيه شده داراي ابعادي كوچك با قابليت تهيه و عرضه به صورت يكبار مصرفي است.
در اين اختراع كاربرد لايه نازك نانوكامپوزيت اكسيد روي/ پلي وينيل الكل براي حذف كامل مزاحمت آسكوربيك اسيد در تشخيص و اندازه گيري مقادير كم دوپامين در حضور آسكوربيك اسيد با بهرهگيري از تكنيك قدرتمند طيف سنجي امپدانس الكتروشيميايي، بيان شده است. در مطالعه ي الكتروشيميايي دوپامين در حضور گونه ي مزاحم آسكوربيك اسيد، تاكنون روش هايي براي جداسازي پيكهاي اكسايش دوپامين و آسكوربيك اسيد با استفاده از روش هاي متفاوت اصلاح الكترودهاي متداول ارائه شده است؛ اين روش ها عمدتاً قادر به حذف سيگنال آسكوربيك اسيد نمي-باشند و مواردي كه موفق به حذف پيك آسكوربيك اسيد شده اند، از روش هاي دشواري براي تهيه ي الكترود با صرف هزينه ي بالا بهره برده اند، به علاوه، قادر به اندازه گيري كمّي دوپامين در محدوده غلظتي وسيعي نبودهاند. ضمناً در گزارشات مربوط به اندازه گيري دوپامين تا به حال از تكنيك طيف سنجي امپدانس الكتروشيميايي جهت اندازه گيري و رسم منحني كاليبراسيون استفاده نشده است و استفاده از اين تكنيك بسيار كارآمد براي اندازه گيري دوپامين در حضور آسكوربيك اسيد براي اولين بار در اين اختراع ارائه مي شود. طيف سنجي امپدانس الكتروشيميايي تكنيك بسيار قدرتمند، دقيق و حساسي است كه اطلاعات زيادي از سيستم تحت آزمايش ارائه ميدهد. علاوه بر اين، اين روش در مقايسه با ساير روش هاي متداول اندازهگيري كمي دوپامين (مانند روش آمپرومتري) قابليت تجاريسازي بالايي را داراست و به راحتي قابل صنعتي شدن مي باشد. در اين اختراع از روش پوشش دهي الكتروشيميايي براي تهيه الكترود لايه نازك نانوكامپوزيت اكسيد روي/ پلي وينيل الكل، بر بستر شيشه ي پوشيده شده با اكسيد قلع آلائيده شده با فلوئور استفاده شد. اين تكنيك، روشي آسان، كم هزينه و سريع براي تهيه الكترود لايه نازك مورد استفاده مي باشد كه در آن، از پلي وينيل الكل براي عامل دار كردن سطح الكترود با گروه هاي عاملي OH بهره برده شده است، كه بدين طريق مكانيزم تبادل الكترون بر سطح نيمه هادي را كنترل كرده و آسكوربيك اسيد [كه در pH بيولوژيكي داراي بار منفي است] از سطح دور شده و دوپامين [كه در pH بيولوژيكي داراي بار مثبت است] به سطح الكترود نزديك شده و فرصت كافي براي بر هم كنش با سطح الكترود را خواهد داشت، به علاوه، داشتن سطح بالا از نانو ذرات براي ايجاد برهمكنش حداكثري با دوپامين و دستيابي به حدتشخيص پايين، مناسب است كه لايه نازك نانو ذرات اكسيد روي در بستر پليمري ميتواند فراهم كننده اين مهم باشد. بدين طريق، حساسيت اندازه گيري دوپامين بالا رفته و با استفاده از روش طيف بيني امپدانس الكتروشيميايي و با بهره گيري از مقايسه ي مقاومت سطح الكترود كار در غلظتهاي مختلف دوپامين، تشخيص مقادير كم دوپامين بدون مزاحمت آسكوربيك اسيد در محدوده ي غلظتي 1000-0/7 ميكرومولار و با حد تشخيص 80 نانومولار، فراهم شد. الكترود تهيه شده داراي ابعادي كوچك با قابليت تهيه و عرضه به صورت يكبار مصرفي است.
امروزه استفاده از تيواوره در بسياري از صنايع شيميايي به خصوص صنايع الكتروشيميايي ديده ميشود. اين امر بدليل وجود سه گروه عاملي، توانايي جذب سطحي شدن و ليگاند بودن تيواوره است. با وجود ويژگيهاي مذكور تيواوره مادهاي سمي نيز ميباشد كه توانايي اندازهگيري آن را بسيار حائز اهميت نموده است. اما قرار گرفتن تيواوره در كنار گونههاي ديگر نظير يونهاي فلزي اندازهگيري آن را مشكل نموده است. در اين اختراع تكنيكهاي ولتامتري چرخه اي (CV) و طيف سنجي امپدانس الكتروشيميايي (EIS) براي مطالعه و اندازهگيري تيواوره در محلول اسيدي حاوي مقادير بالاي يونهاي مس استفاده شدهاند. به گونهاي كه سعي شده تا با ادغام اطلاعات بدست آمده از اين دو تكنيك پركاربرد روشي براي تشخيص و اندازهگيري مقادير كم تيواوره در آناليت اسيدي حاوي غلظتهاي بالاي يونهاي مس ارائه شود. نتايج بدست آمده نشان ميدهند كه از خاصيت الكتروفعال بودن تيواوره روي سطح الكترود طلا ميتوان براي تشخيص و اندازهگيري آن استفاده كرد كه مكانيسم عمل در ادامه بيان شده است.
هدف از اين اختراع تهيه و مطالعه سطح لايه¬هاي نازك نيمه هادي اكسيد روي (ZnO)و كاربرد آن در تهيه سنسور خازني اوره ميباشد. لايه¬هاي نازك به عنوان زير شاخه¬اي از نانو ساختارها با ضخامت كمتر از 100 نانومتر، امروزه كاربرد گسترده¬اي در زمينه¬هاي گوناگون پيدا نموده¬اند. از جمله كاربردهاي لايه¬هاي نازك نيمه هادي مي¬توان به استفاده از آنها در تهيه سل¬هاي خورشيدي، تهيه لايه¬هاي كاتاليستي، سطوح هوشمند و همچنين تهيه سنسورها و بيوسنسورها در تعيين مواد شيميايي و بيولوژيكي نظير اوره، گلوكز،دوپامين، آسكوربيك اسيد اشاره نمود. در ميان روش-هاي گوناگون ساخت لايه¬هاي نازك، روش كندوپاش به عنوان روشي¬ كارآمد مي¬باشد. در اين اختراع از ZnO به عنوان يكي از نيمه هادي¬هاي مطرح در حوزه لايه¬هاي نازك، براي تهيه سنسور هوشمند الكتروشيميايي استفاده شد. در اين روش از لايه نازك تهيه شده به روش كندوپاش مغناطيسي كه لايه¬هايي در ابعاد نانومتري ارائه مي¬دهد براي تثبيت آنزيم اوره آز و براي اولين بار از خاصيت تغيير رفتار خازني سطح براي اندازه گيري اوره استفاده و بيوسنسور خازني اوره ساخته و معرفي گرديد
روش¬هايي كه تاكنون براي اندازه گيري لاكتوفرين معرفي شده اند، از جمله روش كروماتوگرافي مايع فاز معكوس با فشار بالا، گروماتوگرافي گازي اسپكتروسكوپي جرمي و ايمني سنجي مبتني بر آنزيم، اگرچه دقت و حساسيت مناسبي را در اندازه گيري ها فراهم مي آورند، اما معايبي نظير تخريب پذيري اجزاي بيولوژيكي، نياز به تجهيزات پيچيده و سنگين، هزينه ي بالا و زمان طولاني آناليز كاربرد آن ها را دشوار ميسازد. در اين اختراع براي اولين بار تكنيكهاي قدرتمند ايمپديمتري و خازن سنجي الكتروشيميايي تك فركانسي در كنار خواص ويژه ي تك لايه ي نانوساختار كاپتوپريل در ايجاد كمپلكس با يون آهن موجود در ساختار ماكرومولكول پروتئيني لاكتوفرين به منظور تشخيص و اندازه گيري غلظت لاكتوفرين بكار گرفته شدند. تغيير در مقاومت انتقال بار سطح در روش ايمپديمتري و هم چنين تغييرات رفتار خازني سطح در روش خازن سنجي كه با افزودن لاكتوفرين ايجاد ميشوند، مبناي كار تشخيص و تعيين مقدار لاكتوفرين قرار گرفت. ابتكار بكار گرفته شده در استفاده از تكنيك خازن سنجي الكتروشيميايي تك ركانسي سبب كاهش چشمگير زمانهاي طولاني آناليز كه مشكل فني بسياري از روشهاي اندازه گيري لاكتوفرين مي باشد شده و امكان سنجش سريع لاكتوفرين را در كمتر از 10 ثانيه فراهم مي آورد. حسگر تهيه شده داراي دو محدوده ي خطي از 125/0 تا 125/3 ميكرومولار با حد تشخيص50 نانومولار مي اشد و در مقايسه با روش هاي رايج اندازهگيري لاكتوفرين و همچنين در مقايسه با اختراعات مبتني بر كاربرد آنتي بادي و اجزاي بيولوژيك، علاوه بر فراهم آوردن روشي سريعتر و كم هزينه تر، مزايايي چون پايداري بالاتر حسگر، اندازهگيري حساس و دقيق، محدودهي خطي و حد تشخيص مناسب را معرفي مينمايد.
در بين تركيبات شيميايي با ماهيت آلي موجود در فاضلاب¬هاي صنعتي، فنل و مشتقات آن از جمله تركيبات متداول آلاينده محيط زيست هستند كه وجود آنها در آب آشاميدني حتي به مقدار بسيار ناچيز موجب عدم استفاده و يا عدم استفاده مجدد از آن آب مي¬گردد. فنل به طور گسترده در صنايع پتروشيمي و صنايع شيميايي مورد استفاده قرار مي¬گيرد و مسلماً در پساب كليه اين صنايع وجود دارد. علاوه بر مشكلات بهداشتي ناشي از حضور فنل در آب، تشكيل 11 ماده شيميايي سمي ديگر از 126 آلاينده شيميايي سمي كه توسط سازمان بين¬المللي حفاظت محيط زيست آمريكا به عنوان آلاينده متقدم شناخته شده¬اند بر اهميت تشخيص و اندازه گيري اين تركيب در منابع آبي مي¬افزايد. روش ايمپديمتريك در صورت تهيه يك بستر پايدار شيميايي و الكتروشيميايي ميتواند به عنوان يك روش كارآمد با قابليت تكرارپذيري بالا در اندازه گيري گونه ها با استفاده از حسگرها مورد استفاده قرار گيرد. از آنجائيكه به كارگيري تكنيك امپدانس مستلزم تهيه سطح بسيار پايدار مبدل حسگر و همچنين دانش پتانسيل هاي مناسب اختيار شده براي اكسيد/احياء گونه روي سطح مي باشد لذا كمتر به صورت عملياتي و تجاري مطرح شده است. در اين اختراع از بين روشهاي متعدد تهيه بستر، روش رسوب¬دهي الكتروشيميايي مورد استفاده قرار گرفته است و با استفاده از مطالعات ولتامتري چرخه¬اي، پتانسيل مناسب براي انجام طيف سنجي امپدانس انتخاب و مقادير ناچيز فنل با استفاده از تكنيك ايمپديمتريك تشخيص و اندازهگيري شده است. بر خلاف روشهاي رايج اندازهگيري فنل، در اين اختراع از تاثير تغيير مقاومت انتقال بار در اثر اكسيداسيون فنل روي سطح، به عنوان معياري براي تشخيص و اندازه گيري فنل استفاده شده است. در اختراع حاضر، ابتدا لايهنازك اكسيدِ روي در بستر پليمري به روش رسوبدهي الكتروشيميايي بر روي الكترود شيشه پوشيده شده با اكسيد قلع آلائيده شده با فلوئور (FTO) در حضور پليمرهادي حذف شونده¬ي پلي وينيل الكل تهيه و پس از حذف پليمر با عمليات حرارتي، مورد ارزيابي شيميايي و فيزيكي قرار گرفت. سپس حسگر تهيهشده براي تعيين مقدار فنل در بازه غلظتي 12 تا 34 ميكرو مولار با استفاده از تكنيك قدرتمند طيفسنجي امپدانس الكتروشيميايي (EIS) بكار گرفته شد. در اين اختراع الكترود تهيه شده داراي ابعادي كوچك، غير آنزيمي و با قابليت اندازه گيري در محل است.
يون زدايي خازني (Capacitive Deionization) يك فرآيند نمكزدايي است كه به دليل مقرون به صرفه بودن و صرفهجويي در مصرف انرژي توجه بسياري از محققان را به خود جلب كرده است. به طور خلاصه در روش هاي يون زدايي خازني يكي از مشكلات اصلي كارآمدي الكترودهاي مصرفي است، به عبارت بهتر ظرفيت جذب يون در اين الكترودها نكته كليدي مهمي است. معمولا از كربن فعال براي ساخت الكترودهاي جاذب يون در روش هاي يون زدايي خازني استفاده مي گردد، اما اين الكترودها ظرفيت جذب پايين و تمايل به جذب يون پائيني دارند. اهداف اين اختراع اين است كه با تغيير در ساختار الكترودها با به كارگيري گرافن سه بعدي به منظور افزايش تخلخل الكترودها ظرفيت جذب يون آنها را بالا برده و از طرفي با اصلاح الكترودهاي گرافني تهيه شده با اكسيدهاي نامتجانس منگنز دي اكسيد (به عنوان كاتد) و نيكل اكسيد (به عنوان آند) تمايل جذب يوني الكترودها بر اساس اختلاف در پتانسيل زتاي اكسيدهاي فلزي به كار برده شده افزايش يابد. در اين حالت ظرفيت جذب يوني بر واحد وزني الكترودهاي تهيه شده افزايش بسيار خوبي يافته و قادر به كاهش يون (شوري) از آب لب شور از ppm 1000 به ppm 200 مي باشد.
عملكرد الكتروشيميايي يك ابر خازن به شدت به ساختار مواد آن بستگي دارد. در اختراع حاضر ماده الكترودي ابرخازني بر پايه خوشه هاي نانوميله-نانوفلس MnO2/CuO@Ni(OH)2 با استفاده از روش قدرتمند، مقرون به صرفه و قابل تجاري سازي رسوب دهي حمام شيميايي تهيه گرديد. روش به كارگرفته شده قادر به ارائه ساختارهاي يكدستي از خوشه هاي نانوميله-نانوفلس MnO2/CuO@Ni(OH)2 مي باشد. مراحل سنتز خوشه هاي نانوميله-نانوفلس MnO2/CuO@Ni(OH)2 تهيه شده با پراش پرتوي ايكس (XRD) و ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) مشخصه يابي ساختاري گرديد. تصاوير ميكروسكوپ الكتروني روبشي نشان داد كه خوشه هاي نانوميله-نانوفلس MnO2/CuO@Ni(OH)2 از تعداد زيادي خوشه هاي نانو ميله بلند و نازك، همراه با نانوفلس ها در بالاي خوشه ها تشكيل شده است. حضور نانوفلس هاي Ni(OH)2 به ويژه براي مفهوم ابرخازن مهم است زيرا به عنوان منبع ذخيره يون عمل مي كند و خوشه هاي نانوميله MnO2 مانند شاهراه هاي انتقال بار/يون عمل مي كند. از طرفي، حضور CuO با ارائه شكاف انرژي واسط بين MnO2 و Ni(OH)2، هدايت الكتريكي ساختار را افزايش مي دهد. رفتار خازني الكتروشيميايي خوشه هاي نانو ميله MnO2، CuO، Ni(OH)2 سنتز شده توسط ولتامتري چرخه اي (CV) و شارژ/دشارژ گالوانواستاتيك (GCD) بررسي شد. نتايج ارزيابي هاي الكتروشيميايي نشان داد كه ماده الكترودي حاصل داراي ظرفيت ويژه 3800 mF cm-2 در دانسيته جريان 1 mA cm-2 مي باشد. خوشه هاي نانوميله-نانوفلس MnO2/CuO@Ni(OH)2 تهيه شده در اين اختراع از اثر هم افزايي اجزاء MnO2، CuO، Ni(OH)2 در ارتقاء هدايت بار، افزايش تجمع يونهاي سطحي و ارائه موفولوژي خاص در افزايش نسبت سطح به حجم بهره برده و ظرفيت خازني بسيار بالاتري را نسبت به خازن هاي تشكيل شده از تك تك اجزاء مصرفي به صورت مجزا ارائه مي دهد. تركيب به دست آمده از اكسيد/هيدروكسيد فلزات مذكور خاصيت شبه خازني مناسبي ارائه داده و دستيابي به ساختارهاي خازني از جنس Battery-type را تسهيل مي كند. يافته هاي حاصل نشان مي دهد كه ماده الكترودي حاصل مي تواند به عنوان ماده اميد بخش در وسايل ذخيره انرژي و ابر خازن ها مورد استفاده قرار گيرد.
موارد یافت شده: 11